双烯醇酮醋酸酯裂解及母液回收新工艺
申请专利号 87105226
专利申请日 19870726
名称 双烯醇酮醋酸酯裂解及母液回收新工艺
公开(公告)号 1020345
公开(公告)日 19880824
类别 C07J 7/00
申请(专利权)人 湖北制药厂
地址 湖北省襄樊市岘山路周家冲湖北制药厂
发明(设计)人 黄立士
专利代理机构 襄樊市专利事务所
代理人 孟景前 樊灵芬
摘要
本发明是对由薯芋皂素制备5.16孕甾双烯-3β-醇-20-酮醋酸酯(简称双烯醇酮醋酸酯)中裂解和母液回收工艺进行了改进在裂解中采用了反应罐底部加热,迅速升温的加热方法,提高温度上升的速度,控制好溶解和反应温度,在母液处理与回收中,首先用碱金属氢氧化物,对母液进行皂化处理,然后用甲醇和环已烷混合溶剂萃取,再经分层、浓缩处理后,将全部母液回收利用。采用裂解和母液回收新工艺,使产品收率提高4.5%,达到了66.5%,熔点提高1℃达到166℃。
主权项
一种由薯芋皂素合成双烯醇酮醋酸酯的改进工艺,该工艺也适用剑麻皂素合成双烯醇酮醋酸酯,其特征是:  (1)在加热方式上,只加热反应罐底部,不加热反应罐周围(壁);  (2)在薯芋皂素加热裂解工序中(反应中)升温,保温的控制要点是:  a、薯芋皂素在醋酸酐和冰醋酸中的溶解温度,控制在140~160℃,并在此温度下保持20~45分钟。  b、薯芋皂素全部溶解后,快速升温,要在20~45分钟内将温度升至205±5℃;  c、在205±5℃,内压为5~6kg/cm↑〔2〕(以温度为标准,以压力为参考),保持反应25~50分钟;  d、裂解工序的原料和配方:(液体:立升;固体:公斤;)  原料名称,配比  薯芋皂素,1  醋酸酐,1.5~1.6  冰醋酸0.5~0.6  双烯母液0.3~0.4。

    0 人评论

    提交您的看法