菜油下脚料制造山嵛酸甲酯的方法
申请专利号 94113011
专利申请日 19941205
名称 菜油下脚料制造山嵛酸甲酯的方法
公开(公告)号 1124283
公开(公告)日 19960612
类别 C11C 3/04、C11C 3/12
申请(专利权)人 化工部西南化工研究院成都技术开发中心
地址 四川省成都市外南机场路445信箱
发明(设计)人 贺泽常
专利代理机构 成都科技大学专利代理事务所
代理人 邓继轩
摘要
菜油下脚料制造山嵛酸甲酯的方法,其特点是将菜油下脚料制成的固体酸、粗脂酸和精制脂肪酸为原料,硫酸作催化剂,甲醇进行酯化,获得的混合粗甲酯用减压精馏分离方法制得90%以上的芥酸甲酸,并在雷尼镍催化剂存在下,加氢制得山嵛酸甲酯,经减压筒蒸后获得含量大于90%的山嵛酸甲酯,碘值小于1,酸值≤20,该产品可用作工业润滑油、溶剂、燃油和添加剂。它较菜油分离提纯的工业芥酸生产山嵛酸甲酯成本低,效益好。
主权项
菜油下脚料制造山嵛酸甲酯的方法,其特征在于: (1)酯化:将菜油下脚料生产的混合脂肪酸(按重量计)500~1000份,工业甲醇含量大于98%300~500份,硫酸催化剂工业品含量大于95%,分别称量后首先将混合脂肪酸加热至40~50℃,熔化后送入带有搅拌器、温度计及冷凝器的酯化釜内,然后加入硫酸催化剂、甲醇,于常压下加热至70℃左右进行酯化反应2-4小时,经回收多余甲醇后静置去掉下层酸水,酸值<4,酯化率为96%以上的混合粗甲酯,混合粗甲酯用3-5%热盐水洗至中性,进行真空脱水后得混合粗甲酯, (2)减压精馏:将混合粗甲酯中含有26-30%的芥酸甲酯的混合物用泵送入减压精馏塔釜中,启动真空泵和加热系统,控制真空度为70~1000μ之间,塔釜温度为144~300℃,截前馏分的回流比为1∶8,正馏分的回流比为1∶8,使芥酸甲酯浓度提高到90%以上, (3)加氢:将酯化精馏合格的芥酸甲酯(按重量计)150-300份,雷尼镍催化剂10-15份,氢气(含量99.0%)50-85份,分别计量后将含量90%以上的芥酸甲酯加入加氢反应釜中,在雷尼镍催化剂存在下进行加氢反应,搅拌速度为200-300r.p.m,压力1.8~3.0MPa,反应温度80~200℃,时间6-8小时,当磺值<1,酸值≤20,获得粗山嵛酸酯, (4)减压蒸馏:将加氢后的粗山嵛酸甲酯(含量约85~88%)送入减压蒸馏塔釜内,塔釜温度为200~300℃,塔顶温度为190~290℃,真空度不低于-0.098MPa,通过减压蒸馏除去加氢产品中的残余催化剂,杂质和不合格的少量轻组分,使山嵛酸甲酯产品纯度提高到90%以上。

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